石油產(chǎn)品蒸餾法測(cè)定餾程操作規(guī)程

　　一、主題內(nèi)容與適用范圍
 

　　本方法根據(jù)《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6536-86》編寫(xiě)，適用于輕烴淺冷回收系統(tǒng)所產(chǎn)的穩(wěn)定輕烴的餾程測(cè)定。
 

　　二、 操作步驟
 

　　1、試樣條件
 

　　(1) 開(kāi)始試驗(yàn)的溫度
 

　　(2) 燒瓶溫度計(jì)13—18度
 

　　(3) 燒瓶支板和罩不高于室溫
 

　　(4) 蒸餾瓶容積125ml
 

　　(5) 冷浴溫度0—1度
 

　　(6) 量筒周?chē)鷾囟?3—18度
 

　　(7) 開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間5—10分鐘
 

　　(8) 初餾點(diǎn)到回收5%的時(shí)間60—75s
 

　　(9) 從回收5%到瓶中殘留量為5%的平均速度4—5ml/min
 

　　(10)從燒瓶中殘留量為5ml到終點(diǎn)的時(shí)間3—5min
 

　　2、樣品置備
 

　　(1)把試樣瓶冷卻到13—18度，將試樣抽入預(yù)冷的瓶中，盡量少搖動(dòng)，立即用瓶塞蓋好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使試樣溫度不高于15 度。
 

　　(2)等儀器準(zhǔn)備到適宜的溫度，其中試樣不能有水。冷浴調(diào)至要求的溫度，然后用無(wú)絨軟布擦洗冷凝器內(nèi)殘液。 3、開(kāi)始試驗(yàn)
 

　　(1)使試樣溫度達(dá)到15度以下，用量筒取100ml試樣，盡可能*倒入蒸餾燒瓶，注意不能使液體流入蒸餾燒瓶支管，
 

　　(2)用一個(gè)緊貼的打孔良好的軟木塞緊密地裝在蒸餾瓶頸上，使溫度計(jì)球位于中心線，溫度計(jì)毛細(xì)管底端與支管內(nèi)壁底部齊平。
 

　　(3)將裝有試樣的蒸餾燒瓶置于支板上，穿過(guò)支架的軟木塞與冷凝管緊密連接，把蒸餾燒瓶調(diào)整垂直，并使支管伸入冷凝管內(nèi)25mm—50mm。 取試樣的同一量筒，不經(jīng)干燥放入冷凝管下的冷浴內(nèi)，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度線，量筒用一塊吸水紙或類(lèi)似材料蓋嚴(yán)密，這塊吸水紙應(yīng)恰好蓋緊量筒口，量筒冷卻浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度線。
 

　　4、蒸餾過(guò)程
 

　　(1)按試驗(yàn)條件中的加熱速度，并掌握好開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)至終餾點(diǎn)的時(shí)間間隔。
 

　　(2)觀察到初餾點(diǎn)時(shí)，立即移動(dòng)量筒，使冷凝器與量筒內(nèi)壁相接觸，調(diào)節(jié)加熱 器，使冷凝液均勻滴入量筒，其速度應(yīng)符合試驗(yàn)條件的規(guī)定。若蒸餾不符合試驗(yàn)條件規(guī)定時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。
 

　　(3)從初餾點(diǎn)到5%、10%、20%------至90%按，每10%觀察和記錄步驟與要求的計(jì)算和試驗(yàn)報(bào)告的各項(xiàng)數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)包括的回收體積下的溫度讀數(shù)，體積讀數(shù)到0.5ml，溫度讀數(shù)到0.5度。
 

　　(4)觀察和記錄終餾點(diǎn)時(shí)立即停止加熱。
 

　　(5)當(dāng)冷凝管繼續(xù)有液體滴入量筒時(shí)，每2小時(shí)觀察一次冷凝液體體積，直至相繼兩次觀察到的讀數(shù)相同，準(zhǔn)確測(cè)量這一體積，準(zhǔn)確至0.5ml，并記錄作為回收百分?jǐn)?shù)，從100減去回收百分?jǐn)?shù)，其差值報(bào)告為損失百分?jǐn)?shù)。
 

　　5、計(jì)算 (1)每次試驗(yàn)，記錄初溜點(diǎn)、終餾點(diǎn)、回收5%和95%以及10%---90%之間，每隔10%的回收溫度記錄。
 

　　(2)溫度下的每個(gè)觀察回收體積加上損失百分?jǐn)?shù)報(bào)告為蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)。
 

　　(3)根據(jù)如下計(jì)算實(shí)例進(jìn)行計(jì)算 假定實(shí)測(cè)某輕油蒸餾數(shù)記錄如下： *次蒸餾結(jié)果 第二次蒸餾結(jié)果 出溜點(diǎn)36.0 37.0 5%回收44.5 46.5 10%回收53.5 54.5 40%回收89.0 90.0 50%回收101.0 102.0 60%回收115.0 115.0 80%回收148.5 149.5 90%回收186.5 97.5、 總回收%97.5 1.0損失 殘余%1.0 計(jì)算蒸發(fā)百分度減去蒸餾損失百分?jǐn)?shù)，可以求出相應(yīng)的回收體積
 

　　6、精密度
 

　　(1)同一操作者用同一儀器對(duì)同一試樣同條件下重復(fù)測(cè)的兩個(gè)結(jié)果不應(yīng)大于規(guī)定；
 

　　(2)計(jì)算出各點(diǎn)的變化率；
 

　　(3)試樣蒸餾結(jié)果用重復(fù)性測(cè)定的兩結(jié)果的要求平均值來(lái)表示。